以尿素为还原剂,硝酸盐为氧化剂,利用低温燃烧合成法制备了Ce0.8Gd0.2O1.9纳米粉体。分析了凝胶的热分解行为、合成粉体的物相结构及微观形貌,以及尿素与硝酸盐摩尔比(nU/nN)对凝胶的燃烧特性及合成粉体性能的影响。结果表明:尿素-硝酸盐干凝胶的点火温度约为279.0℃;制得的粉体经600℃焙烧后即形成了单相立方萤石结构的纳米级固溶体;当尿素与硝酸盐摩尔比(nU/nN)为7∶1时,制得的粉体比表面积最大、晶粒尺寸最小,分别为105.71m2/g和20.15nm。