针对废水资源化处理过程，基于偏最小二乘法提出了基于准三维荧光谱的在线解析方法，实现了废水资源化处理过程中荧光谱的在线解析。研究结果表明，该方法能够在少量数据的情况下对色氨酸、核黄素、辅酶进行有效区分，预测浓度的准确率达到85%以上。基于算法研究的基础上提出了一种废水资源化处理过程在线监测方案，设计并实现了在线监测系统。根据采集数据进行分析，实验表明，该方法具有体积小、精度高、采集速度快、数据可在线分析等优点，实用性强，易于推广和应用。